摘要:对QuickTOC320e在线监测仪的测量原理、技术指标及安装调试和考核验收进行了介绍。QuickTOC320e在线监测仪具有较高的准确性,能较好地适应化纤污水水样的分析,能够对化纤污水排放水质进行连续监测,为装置运行提供参考。 关键词:总有机碳TOC;安装调试;验收考核 总有机碳TOC是采用碳的含量来表示有机物质总量的综合指标,它能较全面地反映出有机物的污染程度,该指标可用于污水处理设计参考和指导污水处理场的运行。洛阳石化根据上级环保管理部门在化纤污水排放口安装TOC在线监测仪的要求,经过认真调研,选择了德国拉尔公司的QuickTOC320e在线监测仪。 1 TOC测量原理 TOC的测量原理是采用燃烧氧化将水样中的碳转化为CO2,再通过非分散红外检测器检测出CO2的量,从而得出TOC浓度的大小。 2 TOC的测量方法 TOC测量方法:差减法(TOC~TC-TIC)。第一步是向TC反应炉中注入样液,燃烧后产生的CO2气体冷却后,由NDIR测量出总碳的含量TC;第二步是次样液TIC反应器中,添加H3PO4,并酸化至PH=2, 然后用载气将无机碳吹出(CO2),由NDIR测量出无机碳的含量TIC;然后计算总碳与无机碳的差值即为总有机碳(TOC)。 3 QuickTOC320e在线监测仪安装及调试 3.1 QuickTOC320e技术指标: (1)测量范围:5~2000mg/L; (2)测量精度:�3%F.S; (3)重复性:�2%F.S (4)灵敏度:0.10mg/L; (5)测量时间:最短3min; (6)测量间隔:从1min~24h可调; (7)输出:串行:RS—232;模拟:4~20mA; (8)环境温度:5~ 45 ℃ ; (9)电源:220V AC,50Hz; (10)外形尺寸:1020mm�700mm�520mm。 3.2 QuickTOC320e在线监测仪安装 QuickTOC320e在线监测仪安装主要包括:①安装QuickTOC控制柜;②连接采样、排放管路;③实现采样泵的定时控制;④安装仪器零部件(高温反应炉、TIC反应器、载气系统、相关内部管路)等内容。 3.3QuickTOC320e在线监测仪调试 QuickTOC320e在线监测仪的调试过程包括: (1)准备工作:准备好所需要试剂(纯水、1%磷酸、标准液TOC1000mg/L),开启载气; (2)开机自检,反应器开始升温; (3)调整仪器右上角载气压力和流量旋扭,压力调至1~ 1.28bar,进出口流量为15~ 30L/h; (4)调整注射针位置并进行测试,分别进行以下部位的调整:高温反应炉注射位置、TIC反应器注射位置、标准液2注射位置、水样1注射位置、水样2排放液注射位置。 (5)进行参数设置:标样TC/TIC注射量的选择(300μL)、设置分析间隔(120min)、 TC/TIC标准液浓度(100mg/:L)、重复测量的次数(3次)、采样蠕动泵的工作时间(15min)、校准时的重复次数(3次)、待测水路的名称、测量范围设定(5~ 2000mg/L); (6)参数设置完成,等待高温反应炉炉温升至1200 ℃ 之后可用标准液(TOC1000mg/L)对仪器进行“校准”(Calibrate)操作; (7)校准完成后即可进入测量状态,对水样进行测试。 4 QuickTOC320e在线监测仪验收考核 4.1标准溶液测试 为考核仪器分析的准确性,实验室分别配制六组由低到高不同浓度的标准溶液进行测试,标准值与测试结果如表1。由表中数据可知:不同浓度下的相对偏差为0.20%~ 4.65%,结果平行性较好;标准浓度低时分析结果相对误差较大,浓度高时相对误差较小,结果准确性达到了仪器技术指标的要求。 4.2实际样品测试与实验室测试的对比 为考核仪器对实际水样的适应性,分别采取化纤污水处理装置不同监测点的水样进行监测,并对同一样品进行实验室对比分析,分析结果如表2。由表中数据可知:不同监测点在线监测仪的分析实验室分析具有一致性,相对偏差在0.22%~ 7.02%,在线监测仪分析数据能在实验室得到再现。在线监测讽能较好的适应化纤污水水样的分析。
5 小结 TOC在线监测仪经过安装调试、校准、标样测试、水样测试后,投入对外排口水质的监测,运行正常,具备较强的连续工作能力,适用于化纤污水水质的测试分析,能够对化纤污水排放水质进行连续监测,为装置运行提供参考。